Измерение Температуры начала кристаллизации

Самая распространенная проверка на замерзание — в морозильной камере холодильника, в отличии от официально утвержденной методики испытаний.

Методика определения температуры начала кристаллизации подробна описана в ГОСТ 28084-89. Метод заключается в том, что испытуемую жидкость охлаждают и фиксируют температуру, при которой невооруженным глазом можно заметить помутнение как признак начала кристаллизации.

Проведение испытания

Во внутреннюю пробирку прибора Баумана-Фрома или прибора, состоящего из двух пробирок, наливают 20 см3 испытуемой жидкости и закрывают ее пробкой с термометром и мешалкой. Термометр устанавливают так, чтобы его ртутный резервуар находился на расстоянии 10—15 мм от дна и на равном расстоянии от стенок пробирки. Мешалка не должна касаться стенок пробирки.

В наружную пробирку наливают ацетон в таком количестве, чтобы его уровень был на 10 мм выше уровня испытуемой жидкости во внутренней пробирке.

Прибор помещают в сосуд Дьюара, заполненный охлаждающей смесью температурой на (12+5) °С ниже ожидаемой температуры начала кристаллизации испытуемой жидкости.

Температуру охлаждающей смеси поддерживают на заданном уровне в течение всего испытания.

Испытуемую жидкость во время охлаждения осторожно перемешивают со скоростью 20—30 движений в минуту (одно движение — опускание ко дну пробирки и поднятие мешалки без извлечения ее из жидкости).

При приближении температуры испытуемой жидкости к ожидаемой температуре начала кристаллизации (за 5—10 °С) прибор охлаждающей смеси периодически (через каждые 3—5 мин) вынимают и наблюдают в проходящем свете состояние испытуемой жидкости.

Продолжительность наблюдения за помутнением испытуемой жидкости от начала извлечения прибора из охлаждающей смеси до погружения его обратно в смесь должна быть не более 12 с.

Температура, при которой появляется помутнение в виде легкого облачка, образующегося около мешалки, фиксируется как температура начала кристаллизации.

Проводят параллельно два определения на образцах испытуемой жидкости, взятых из одной объединенной пробы.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 2 °С.